小谱,气相色谱柱温箱的平衡温度设的太长了!仪器都不走了!

小谱设好方法,排好样品,确认没问题后,运行,仪器一直在not ready状态,显示柱温平衡中,但迟迟平衡不了。

“老大,仪器又出问题了!”

老大从满是数据的电脑屏幕前拔出头来。

“看看,没问题啊,以前都正常,怎么一直平衡啊!”

“小谱,气相色谱柱温箱的平衡温度设的太长了!仪器都不走了!”

“啊。。。哪里”

“???中午鸡腿给我???”

1

还是A家仪器,在柱温箱设定时有一个所谓的平衡温度equilibration time,指的是在进样前,柱温箱在初始温度给定平衡时间,以达到好的样品数据重复性。

如果仪器的散热系统正常,内部温度分布均匀,这个温度平衡应该会很快,但如果内部温度分布不均匀,比如有人在柱箱里放了什么金属扳手什么,或风扇不太好了,或温控,温感有这个那个的问题,这个平衡时间就会长,甚至平衡不了。

所以如果仪器是好的,平衡时间不用设太长,一般0.5min足够了,如果0.5min内较难平衡就应该检查一下仪器柱温箱的温控了。

可以取一个化合物在恒温条件下测试(保留时间最好在5-10分钟),看其保留时间漂移情况,如果在合理范围内,说明温控可以,如果超出合理范围很多,说明温控有问题,仪器需要检查或维修。

还有一种就是有些测试需要比较低的初温,比如40度,甚至35度,而室温又比较高,这种情况不但平衡比较难,而且降温也会不好达到,最好的方法就是降低室内温度,把空调调到25度以下,肯定就没问题了。