气相色谱频繁无故自动停机,原来是这个原因!

下班前
小谱内心独白:
忙活一个白天,提取、浓缩、净化,终于做完了所有样品的前处理,可以在下班之前排上样品,晚上仪器走完,明天就可以看数据了。哈!长舒一口气!
排完样,不行,我得看他走上几针,确认一下是否正常。。。嗯,出峰正常,峰型也很好,前几个点的线性也不错,这回可以放心了,收拾装备,下班回家。
第二天上班
老板:小谱啊,昨天的数据可以出了吗,上班路上客户就催我了?
小谱:没问题,昨天晚上排上了,我去看看!
(5分钟后小谱耷拉着脸回来了)
小谱:老板,昨天仪器又停了,还是在我看完后的第二针开始停的,我。。。。。。
老板:???中午没有盒饭???

相必很多同学都碰到过类似的事情,请教了老法师后,才明白原因原来是他,“节省载气”捣的鬼。

在A家的气相色谱仪的进样口设置里,有一项名曰载气节省。

在分流模式下,大流量载气主要用于完成分流操作,完成进样后,就不需要很大流量的载气了,只需小一点的流量维持柱流量和柱头压,这样也便于节省载气,等下一针进样时,载气流量会自动恢复到分流所需的大流量,如此往复。
在不分流模式下,一般取0.75分钟完成进样,在进样阶段这个时候仪器保持一定柱头压,在0.75分钟到2.5分钟会设置大流量载气吹扫残余溶剂,那么2.5分钟后就可以设置节省载气,不需要大流量载气了。

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不分流设置

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分流设置

载气的流量变化大致如下图所示。

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但是,不分流模式的时候,进样时由于关闭了分流口,载气流量其实是很小的,只需隔垫吹扫加维持柱头压所需载气,恒流模式下只有4ml/min(柱流量1ml/min,隔垫吹扫3min/min),恒压模式下,载气流量维持隔垫吹扫和柱头压,有时可以看到流量变成零的现象,这是因为汽化的溶剂提供了柱头压。所以在上图中,不分流模式下进样时的载气流量应该是倒梯形,也就是小于节省载气所设的流量。

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既然不分流模式下,仪器不需要大流量载气,那是不是可以把节省载气关了或者把吹扫部分的载气流量调小一点呢?
答案是不能,因为现在的仪器大都都是由EPC(电子压力计)来控制载气供应,但EPC控制的其实是压力,而不是流量,流量是通过压力计算出来的,在压力比较的低的时候,EPC不容易控制气体压力,并且EPC也有老化的时候,压力控制就不能这么精确,而设定足够压力的载气能让EPC较好的发挥作用,那么节省载气设置既能提供足够的载气压力,又能最大限度节省载气,还是很有用的。
上面小谱碰到仪器自动关机的原因就是关闭了载气节省,而且把吹扫流量调的很低。
节省载气的设置要求输入的载气流量大于15ml/min是非常有道理的,即那么节省载气设置既能提供足够的载气压力,又能最大限度节省载气。
所以下次无论是不分流模式还是分流模式,记得把节省载气勾上就对了!

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